Xác định giới hạn tạp chất trong thuốc

------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1. 
   Thử giới hạn các tạp chất
   

• 
  Nguyên tắc, cách tiến hành thử giới hạn tạp chất trong nguyên liệu làm thuốc
  
• 
  Phương pháp thử giới hạn sulfat, kim loại nặng (phương pháp 1), asen.
  

2. 
   Kiểm nghiệm NaCl
   

2.2. Thử tinh khiết: Tạp sulfat, kim loại nặng

1. 
   Kiểm nghiệm paracetamol
   
   0. 
      1.1. Định tính: Phản ứng A (phản ứng màu của OH phenol); Phản ứng B (phản ứng oxy hóa); C (phản ứng tạo phẩm màu nitơ)
      
   1. 
      1.2. Định lượng: Phương pháp đo độ hấp thụ tử ngoại
      

0. 
   1. Định tính: Phản ứng B (xác định acid salicylic và acid acetic)
   
1. 
   2. Thử tinh khiết: Acid salicylic tự do
   
2. 
   3. Định lượng: Phương pháp trung hòa
   

0. 
   1. Định tính: Phản ứng A (phản ứng tạo phức với sắt (II) sulfat); Phản ứng C (phản ứng với AgNO3)
   
1. 
   2. Thử tinh khiết: Xác định góc quay cực riêng
   
2. 
   3. Định lượng: Phương pháp đo iod
   

Каталог: cacbomon -> bmhd -> noidung -> Documents
Documents -> Nguyen hai nam, Ph. D. Associate Professor
Documents -> Bài 1: Thử giới hạn các tạp chất. Kiểm nghiệm NaCl

tải về 8.19 Kb.

Tóm tắt nội dung tài liệu

1. XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT 9.4.1. Amoni Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận. Phương pháp A Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận với 14 ml nước trong một ống nghiệm cú nỳt mài, kiềm hoá n ếu cần bằng dung d ịch natri hydroxyd 2 M (TT), thêm nước vừa đủ 15 ml. Thêm 0,3 ml d ung dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT1), lắc đều rồi để yên 5 phút. So sánh màu tạo thành trong ống thử với màu mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện như dung dịch thử. Màu mẫu: Lấy chính xác 10 ml dung dịch ion amoni mẫu 1 phần triệu NH4 cho vào một ống nghiệm, pha loãng với n ước thành 15 ml. Thêm 0,3 ml d ung d ịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT1), lắc đều rồi để yên 5 phút. Khi so màu, quan sát dọc theo trục ống nghiệm trong ánh sáng khuếch tán trên nền trắng. Màu vàng xuất hiện trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống mẫu. Phương pháp B
2. Cho một lượng chế phẩm (theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng) đã nghiền mịn vào một bình 25 ml có nút đậy bằng polyethylen và hoà tan hoặc phân tán trong 1 ml n ước. Thêm 0,3 g magnesi oxyd nặng (TT). Đậy bình ngay sau khi đã đặt xuống dưới nắp polyethylen một mẩu giấy tẩm mangan bạc (TT) hình vuông có cạnh 5 mm đã được làm ẩm bằng vài giọt nước. Lắc xoay tròn bình, tránh chất lỏng bắn lên và để yên ở 40oC trong 30 phút. Màu xám nếu xuất hiện trên mẩu giấy tẩm mangan bạc ở bình thử không được đậm hơn ở bình mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện với lượng dung dịch amoni mẫu đã được chỉ dẫn trong chuyên luận, 1 ml nước và 0,3 g magnesi oxyd nặng (TT). 9.4.2. Arsen Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận Phương pháp A Dụng cụ : Bộ dụng cụ thử arsen (Hình 9.4.2 ) gồm một bình nón nút mài cỡ 100 ml được đậy bằng nút thuỷ tinh mài, xuyên qua nút có một ống thuỷ tinh dài khoảng 200 mm, đường kính trong là 5 mm. Phần d ưới của ống thuỷ tinh được kéo nhỏ lại để có đường kính trong là 1,0 mm và cách đầu ống 15 mm có một lỗ trên thành ống với đường kính 2 - 3 mm. Khi gắn ống thuỷ tinh vào nút thì lỗ này phải ở cách mặt dưới của nút ít nhất là 3 mm. Đầu trên của ống thuỷ tinh có một đĩa tròn phẳng, mặt phẳng của đĩa vuông góc với trục ống.
3. Một ống thuỷ tinh thứ hai dài 30 mm, có cùng đường kính và cũng có đĩa tròn phẳng tương tự như ống thứ nhất, đặt tiếp xúc mặt đĩa tròn với ống thứ nhất và được giữ chặt với ống thứ nhất bằng 2 dây lò xo. Tiến hành: Cho xuống đầu thấp của ống thuỷ tinh dài khoảng 50 - 60 mg bông tẩm chì a cetat (TT) hoặc một miếng gạc cotton bọc một mẩu giấy tẩm chì acetat (TT) nặng 50 - 60 mg. Đặt một miếng g iấy tẩm thuỷ ngân (II) bromid (TT), hình tròn hay hình vuông, có kích thước đủ để phủ kín lỗ tròn giữa 2 ống thuỷ tinh (15 mm x 15 mm), giữ chặt 2 ống thuỷ tinh bằng 2 dây lò xo. Cho vào bình nón một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Hoà tan hoặc pha loãng (nếu chế phẩm thử là dung dịch) với nước thành 25 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric (TT), 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT) và 5 ml dung dịch kali iodid 16,6% (TT). Để yên 15 phút rồi thêm 5 g kẽm hạt không có arsen (TT). Đậy ngay bình nón bằng nút đã lắp sẵn giấy thử ở trên và ngâm bình trong nước ở nhiệt độ sao cho khí được giải phóng đều đặn. Song song tiến hành một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, dùng 1 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As hoà loãng với nước thành 25 ml thay cho chế phẩm thử. Sau ít nhất 2 giờ lấy các miếng giấy tẩm thuỷ ngân (II) bromid ra so sánh các vết màu. Vết màu nếu có trên miếng giấy của bình thử phải không được đậm hơn vết màu trên miếng giấy của bình mẫu. Phương pháp B
4. Lấy một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận cho vào một ống nghiệm chứa 4 ml acid hydrocloric (TT) và khoảng 5 mg kali iodid (TT), thêm 3 ml dung dịch hypophosphit (TT). Đun cách thuỷ hỗn hợp trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc. Tiến hành song song một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, thay chế phẩm thử bằng 0,5 ml dung dịch arsen mẫu 10 phần triệu As. So sánh màu trong hai ống. Màu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống chuẩn. 5 30 170 2-3 30 1 100 ml Hình 9.4.2. Dụng cụ thử arsen (Kích thước tính bằng mm)
5. 9.4.3. Calci Các dung dịch dùng trong phép thử này phải được chuẩn bị với n ước cất. Thêm 1 ml d ung dịch amoni oxalat 4% (TT) vào 0,2 ml dung d ịch calci mẫu 100 phần triệu Ca trong ethanol 96%. Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm 1 ml dung dịch a cid acetic 2 M (TT) và 15 ml dung dịch chế phẩm thử nh ư chỉ dẫn trong chuyên luận và lắc. Sau 15 phút, so sánh độ đục tạo thành trong ống thử với độ đục mẫu đ ược chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện nhưng thay dung dịch chế phẩm thử bằng hỗn hợp gồm 10 ml dung d ịch calci mẫu 10 phần triệu Ca và 5 ml nước. Độ đục trong ống thử phải không đậm hơn độ đục của ống mẫu. 9.4.4. Chì trong đường Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4), dùng ngọn lửa acetylen - không khí, đèn chì cathod rỗng và các dung dịch sau : Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử trong dung d ịch acid acetic 1 M (TT) để được 100,0 ml. Thêm 2,0 ml d ung d ịch bão hoà amoni pyrolidin dithiocarbamat (TT) và 10,0 ml 4-methylpentan -2-on (TT), lắc trong 30 giây, tránh ánh sáng. Để yên cho tách lớp và lấy lớp 4-methylpentan-2-on. Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu trong cùng điều kiện như dung dịch thử, bằng cách thêm riêng biệt 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml dung d ịch ch ì mẫu 10 phần triệu Pb vào mỗi bình đã có 20,0 g chế phẩm thử.
6. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện giống như dung dịch thử nhưng không có chế phẩm thử. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và mẫu trắng ở cực đại 283,3 nm, dùng dung dịch trắng để hiệu chỉnh điểm 0 của máy. Vẽ đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ với nồng độ chì trong các dung dịch và xác định hàm lượng của chì trong chế phẩm thử. Hàm lượng chì không được lớn hơn 0,5 phần triệu trừ khi có chỉ dẫn khác. 9.4.5. Clorid Chuẩn bị dung dịch thử như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một ống nghiệm, pha loãng với nước đến 15 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 1 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT). Để yên 5 phút, tránh ánh sáng. So sánh độ đục tạo thành trong ống thử với độ đục trong ống mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện nhưng thay dung dịch thử bằng hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu Cl và 5 ml nước. Quan sát dọc theo trục ống nghiệm trong ánh sáng khuếch tán trên nền đen. Độ đục trong ống thử không được lớn hơn độ đục trong ống mẫu. 9.4. 6. Fluorid Dùng thiết bị cất như mô tả trong Hình 9.4.6 bao gồm một ống nghiệm nút mài nối với một ống ngưng ruột thẳng. Ống nghiệm được đặt trong một bộ phận đun bằng thuỷ tinh chịu nhiệt kín có nối với một ống sinh hàn và nhiệt kế.
7. Cân và chuyển một lượng chế phẩm như chỉ dẫn trong chuyên luận vào ống nghiệm, thêm 0,1 g cát đã được rửa bằng acid và 20 ml a cid sulfuric 50% (tt/tt). Rót tetracloroethan (TT) vào bình đun, đun nóng và giữ ở nhiệt độ sôi của tetracloroethan (146oC). Chưng cất và hứng dịch cất vào bình định mức 100 ml có chứa sẵn 0,3 ml d ung dịch natri hydroxyd 0,1N (TT) và 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Duy trì thể tích ở trong ống nghiệm là 20 ml trong suốt quá trình cất, và giữ cho dịch trong bình cất luôn luôn kiềm bằng cách thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) nếu cần. Thêm nước vào bình hứng dịch cất vừa đủ 100 ml, được dung dịch thử. Chuẩn bị mẫu chuẩn với cùng điều kiện như mẫu thử nhưng thay chế phẩm bằng 5 ml d ung dịch florid chuẩn 10 phần triệu F. Lấy 2 ống nghiệm nút mài, thêm riêng rẽ 20 ml dung dịch thử và dung dịch chuẩn và thêm 5 ml thu ốc thử acid aminomethylalizarindiacetic (TT) vào mỗi dung dịch, sau 20 phút nếu dung dịch thử có màu xanh (ban đầu là màu đỏ) th ì không đ ược đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu.
8. Hình 9.4.6: Dụng cụ thử giới hạn fluorid (Kích thước tính bằng mm) 9.4.7. Kali
9. Thêm 2 ml dung dịch natri tetraphenylborat 1% (TT) mới pha vào 10 ml dung dịch chế phẩm thử đã chỉ dẫn trong chuyên luận, để yên 5 phút. So sánh độ đục tạo thành trong ống thử với độ đục trong ống mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện một hỗn hợp của 5 ml dung dịch kali mẫu 20 phần triệu K và 5 ml nước. Độ đục trong ống thử không được đậm hơn độ đục trong ống mẫu. 9.4.8. Kim loại nặng Dùng một trong các phương pháp sau đây, tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng. Phương pháp 1 Lấy 12 ml dung dịch chế phẩm thử được pha chế như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một ống nghiệm, thêm 2 ml dung d ịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều. Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc ngay rồi để yên 2 phút. Chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện ống mẫu dùng hỗn hợp 10 ml dung dịch ion chì mẫu 1 phần triệu Pb hoặc dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận, và 2 ml dung dịch chế phẩm thử. So sánh màu tạo thành trong ống thử và ống mẫu. Màu nâu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống mẫu. Phép thử chỉ có giá trị khi ống chuẩn có màu nâu nhạt khi được so sánh với ống trắng được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện, dùng 10 ml nước và 2 ml dung dịch chế phẩm thử. Phương pháp 2 Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận trong một dung môi hữu cơ có chứa một tỷ lệ nước tối thiểu như 1,4 -dioxan (TT) hoặc a ceton (TT) có chứa 15% nước (tt/tt). Thực hiện giống như phương pháp 1, nhưng chuẩn bị dung
10. dịch ion chì mẫu bằng cách pha loãng d ung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb với dung môi được dùng để pha chế phẩm thử thành các dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb hoặc 2 phần triệu Pb tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch ion chì mẫu có màu nâu sáng khi được so với dung dịch được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện gồm 10 ml dung môi đ ược dùng để pha chế phẩm thử và 2 ml dung dịch của chế phẩm thử. Phương pháp 3 Lấy một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận (không nhiều hơn 2 g) cho vào một chén nung silica. Thêm 4 ml dung dịch magnesi sulfat 25% trong acid sulfuric 1M (TT). Trộn đều bằng một đũa thuỷ tinh nhỏ rồi đun nóng cẩn thận. Nếu hỗn hợp là một chất lỏng thì làm bay hơi từ từ trên cách thuỷ đến khô. Đốt dần dần để than hoá, chú ý đốt ở nhiệt độ không cao quá 800oC, tiếp tục đốt cho đến khi thu được cắn màu trắng hay xám nhạt. Để nguội, làm ẩm cắn bằng khoảng 0,2 ml dung d ịch acid sulfuric 1M (TT), bốc hơi rồi đốt lại, sau đó để nguội. Toàn bộ thời gian đốt không nên quá 2 giờ. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung d ịch acid h ydrocloric 2M (TT). Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT), rồi cho từng giọt dung dịch amoniac đậm đặc (TT) đến khi có màu hồng. Để nguội, thêm acid acetic băng (TT) đến khi mất màu dung dịch, rồi thêm 0,5 ml n ữa. Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch với nước thành 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch thu được ở trên cho vào một ống nghiệm, thêm 2 ml d ung dịch đ ệm acetat pH 3,5, lắc đều. Thêm 1,2 ml d ung dịch thioacetamid (TT), lắc đều rồi để yên 2 phút. So sánh màu của ống thử với màu của ống mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện. Màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống mẫu.
11. Ống mẫu đ ược chuẩn bị như sau: Lấy một thể tích dung d ịch chì mẫu 10 phần triệu Pb như đã chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào chén nung silica, thêm 4 ml d ung dịch magnesi sulfat 25% trong acid sulfuric1M (TT), sau đó tiếp tục xử lý như cách xử lý mẫu ghi ở trên, bắt đầu từ câu: “Trộn đều bằng một đũa thuỷ tinh nhỏ...” đến câu: “Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch với nước thành 20 ml”. Lấy 2 ml dung dịch thu được từ xử lý chế phẩm thử cho vào một ống nghiệm, thêm 10 ml dung dịch thu được từ xử lý dung dịch chì mẫu, 2 ml d ung dịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều, thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT). Lắc ngay, rồi để yên 2 phút. Dung dịch ion chì mẫu có mầu nâu sáng khi đ ược so sánh với dung dịch được chuẩn bị trong cùng điều kiện gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch chế phẩm thử. Phương pháp 4 Trộn đều một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận với 0,5 g magnesi o xyd (TT) trong một chén sứ. Nung đỏ hỗn hợp cho đến khi thu được một khối đồng nhất màu trắng hay trắng xám nhạt. Nếu sau khi nung 30 phút mà hỗn hợp vẫn có màu thì để n guội, dùng đũa thuỷ tinh trộn đều rồi nung lại. Nếu cần, lại lặp lại thao tác đó. Cuối cùng nung ở 800oC trong 1 giờ. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung dịch acid hydrocloric 5 N (TT), sau đó tiếp tục tiến hành như mô tả ở phương pháp 3, bắt đầu từ câu : “Th êm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT)... màu của ống mẫu”. Chuẩn bị dung dịch màu mẫu như sau: Lấy một thể tích dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (ĐC) như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một chén nung silica, trộn với 0,5 g magnesi oxyd (TT). Làm khô hỗn hợp trong tủ sấy ở 100oC - 105oC, nung như mô tả ở trên. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung dịch acid hydrocloric
12. 5 N (TT) rồi tiếp tục tiến hành như mô tả ở phương pháp 3, bắt đầu từ câu: “Thêm 0,1 ml dung d ịch phenolphtalein (CT)...”. Dùng 10 ml dung dịch thu được từ xử lý dung dịch ion chì mẫu và 2 ml dung dịch thu được từ xử lý chế phẩm thử để chuẩn bị dung dịch màu chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch ion chì mẫu có mầu nâu sáng khi được so sánh với dung dịch đ ược chuẩn bị trong cùng điều kiện gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch chế phẩm thử. Phương pháp 5 Dùng một bộ giữ màng lọc có kích thước như ghi trên Hình 9.4.8, lắp với một bơm tiêm cỡ 50 ml. Màng lọc (C) đ ược làm từ một chất liệu thích hợp có đường kính lỗ là 3 m và được bảo vệ bởi một màng lọc phụ (B). Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận vào trong 30 ml n ước, nếu không có quy định gì khác. Lọc dung dịch qua màng lọc nhờ một áp lực nhẹ. Tháo bộ giữ màng lọc ra và kiểm tra xem màng lọc có bị nhiễm bẩn không, nếu cần thì thay màng lọc và lọc lại. Lấy toàn bộ hay một phần dịch lọc như chỉ dẫn ở chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 và 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc đều và để yên 10 phút. Đảo trật tự màng lọc và màng lọc phụ rồi lọc chậm dung dịch phản ứng qua màng với một áp lực nhẹ. Lấy màng lọc ra, làm khô bằng cách ép trên giấy lọc. Đậm độ của vết màu tạo thành trên màng lọc không được đậm hơn màu mẫu thu được với một thể tích dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb như đã chỉ dẫn trong chuyên luận và được chuẩn bị trong cùng điều kiện với mẫu thử, bắt đầu từ câu:"thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5....".
13. 4 7.4 18.3 B C C B 18.8 A A. Chç nèi B. Läc phô 4 C. Mµng läc 13 15.7 17.4 Hình 9.4.8: Dụng cụ thử giới hạn kim loại nặng (Phương pháp 5) 9.4.9. Nhôm Chuyển dung dịch chế phẩm thử đã chỉ dẫn trong chuyên luận vào một bình gạn và chiết lần lượt với 20, 20 và 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,5% trong cloroform (TT). Gộp các dịch chiết cloroform và pha loãng tới 50,0 ml bằng cloroform (TT) (dung dịch thử). Trừ khi có chỉ dẫn khác, chuẩn bị dung dịch trắng và dung dịch chuẩn trong cùng điều kiện như dung dịch thử. Dung dịch trắng là hỗn hợp 10 ml dung d ịch đệm acetat pH 6,0 và 100 ml nước. Dung dịch chuẩn là hỗn hợp 2 ml dung dịch nhôm mẫu 2 phần triệu Al, 10 ml dung d ịch đệm acetat pH 6,0 và 98 ml n ước.
14. Đo huỳnh quang của dung dịch thử (I1), dung dịch chuẩn (I2) và dung dịch trắng (I3) (Phụ lục 4.3) với bước sóng kích thích là 392 nm và một kính lọc phụ có dải truyền quang tập trung ở 518 nm, hoặc đặt một thiết bị làm đơn sắc ánh sáng để truyền quang ở chính bước sóng đó. Cường độ huỳnh quang của dung dịch thử (I1 - I3) không được lớn hơn của dung dịch chuẩn (I2 - I3). 9.4.10. Nickel trong polyols Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4), dùng ngọn lửa acetylen-không khí, đèn nickel cathod rỗng và các dung dịch sau: Dung d ịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử trong dung dịch acid acetic 1 M (TT) và pha loãng tới 100,0 ml với cùng dung môi. Thêm 2,0 ml dung d ịch bão hoà amoni p yrolidindithiocarbamat (khoảng 1%) và 10,0 ml 4-methylpentan-2 -on (TT) lắc trong 30 giây, tránh ánh sáng. Để yên cho tách lớp và lấy lớp methylpentanon. Dung d ịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu trong cùng điều kiện như dung dịch thử bằng cách thêm riêng biệt 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml d ung dịch nickel mẫu 10 phần triệu Ni vào mỗi bình đã có 20,0 g chế phẩm thử. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện giống như dung dịch thử, nhưng không có chế phẩm thử và dùng dung dịch này để hiệu chỉnh điểm “0” của máy. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và mẫu trắng ở cực đại 232,0 nm. Vẽ đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ với nồng độ nickel trong các dung dịch và xác định hàm lượng của nickel trong chế phẩm thử.
15. Hàm lượng nickel không lớn hơn 1 phần triệu, trừ khi có chỉ dẫn khác. 9.4.11. Định lượng kim loại nặng trong dược liệu và trong dầu béo Tiến hành bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4). Ch ỳ ý: Khi dựng thiết bị phỏ mẫu ỏp suất cao và lũ vi súng dựng trong phũng thớ nghiệm, phải thành thạo cỏc thao tỏc an toàn và vận hành mỏy mà nhà sản xuất đưa ra. Thiết bị Bao gồm cỏc bộ phận sau: - Bỡnh phỏ mẫu bằng polytetrafluoroethylen thể tớch 120 ml cú nắp đậy kín, có van điều chỉnh áp suất bên trong và một ống bằng polytetrafluoroethylen để xả khí. Một hệ thống giữ cỏc bỡnh phỏ mẫu kớn với cựng một lực xoắn. - Lũ vi súng với tần số 2450 MHz cú cụng suất điều chỉnh được từ 0 đến 630  70 W, nối với một mỏy tớnh cú phần mềm điều khiển ch ương trỡnh. Vỏch lũ phủ một lớp polytetrafluoroethylen. Lũ cú quạt hỳt thay đổi được tốc độ, có hệ thống đĩa quay và ống hút để xả khói. - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng đèn cathod rỗng là nguồn phát xạ và đèn deuterium hiệu chỉnh đường nền. Máy được nối với: a) Bộ húa hơi n guyên tử không ngọn lửa lũ graphit đối với cadimi, đồng, chỡ, sắt, nickel và kẽm.
16. b) Bộ hoá hơi hydrid đối với arsen và bộ phận hóa hơi lạnh cho thuỷ ngõn, hoặc một bộ hoỏ hơi khỏc cú tớnh năng phự hợp cho 2 nguyờn tố này. Tiến hành Nếu dựng trang thiết bị khỏc với mụ tả ở trờn thỡ cần điều chỉnh các thông số thiết bị cho phự hợp. Rửa sạch các đồ đựng bằng thủy tinh và dụng cụ thí nghiệm bằng dung dịch acid n itric 10 g/l trước khi dùng. Dung d ịch thử: Cõn và chuyển vào bỡnh phỏ mẫu một lượng chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên luận (khoảng 0,5 g bột dược liệu hoặc dầu béo). Thờm 6 ml acid nitric khụng cú kim loại nặng và 4 ml acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng . Đậy kín bỡnh. Đặt bỡnh phỏ mẫu vào lũ vi súng. Tiến hành phỏ mẫu theo 3 bước như sau (dùng cho 7 bỡnh chứa mẫu thử): 80% cụng suất ở 15 phỳt đầu, 100% công suất ở 5 phỳt tiếp theo và 80% ở 20 phỳt cuối. Để nguội cỏc bỡnh ngoài khụng khớ, thờm vào mỗi bỡnh 4 ml acid sulfuric khụng cú kim loại nặng (TT). Lặp lại các bước phá mẫu như trờn một lần nữa. Sau khi để nguội, mở bỡnh phỏ mẫu ra, thu được dung dịch trong và khụng màu. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bỡnh định mức 50 ml, tráng bỡnh phỏ mẫu 2 lần, mỗi lần với 15 ml nước và tập trung dịch tráng vào bỡnh định mức. Thêm 1,0 ml dung dịch magnesi n itrat 1% và 1,0 ml dung d ịch amoni dihydrophosphat (TT) 10%, thêm nước vừa đủ 50 ml.
17. Dung dịch mẫu trắng: Trộn 6 ml acid nitric khụng cú kim loại nặng (TT) và 4 ml a cid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) vào bỡnh phỏ mẫu và tiến hành phỏ mẫu như đối với dung dịch thử. Định lượng cadimi, đồng, sắt, chỡ, nickel và kẽm Xỏc định hàm lượng đồng, sắt, chỡ, nickel, kẽm bằng phương pháp thêm chuẩn (Phụ lục 4.4), dùng các dung dịch đối chiếu của mỗi kim loại nặng và áp dụng các thông số kỹ thuật như Bảng 9.4.11.1. Độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng đ ược tự động trừ vào độ hấp thụ của dung dịch thử. Bảng 9.4.11.1. Cỏc thụng số kỹ thuật để tiến hành phộp thử Cd Cu Fe Ni Pb Zn Bước sóng nm 228,8 324,8 248,3 232 283,5 213,9 Độ rộng khe nm 0,5 0,5 0,2 0,2 05 0,5 Cường độ đèn mA 6 7 5 10 5 7 o Nhiệt độ tro hoá C 800 800 800 800 800 800 o Nhiệt độ nguyên tử C 1800 2300 2300 2500 2200 2000 hoá Hiệu chỉnh đường khụng khụng khụng khụng khụng cú nền
18. Tốc độ khí nitrogen lớt/phỳt 3 3 3 3 3 3 Định lượng arsen và thủy ngõn Xác định hàm lượng arsen và thủy ngõn trong mẫu dựa vào cỏc dung dịch chuẩn arsen hoặc thủy ngân đó biết nồng độ bằng phương pháp xác định trực tiếp (Phụ lục 4.4) với hệ thống hoá hơi hydrid đ ối với arsen và húa hơi lạnh đối với thủy ngõn, hoặc với một thiết bị hoỏ hơi khỏc phự hợp. Arsen Dung d ịch mẫu: Lấy 19,0 ml dung dịch thử hoặc trắng chuẩn bị như trên, thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TT) 20%. Để yên dung dịch ở nhiệt độ phũng trong 50 phỳt hoặc ở 70 oC trong 4 phỳt. Acid: Acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) Dung d ịch khử: Dung dịch natri borohydrid (TT) 0,6% trong dung dịch natri h ydroxyd (TT) 0,5%. Áp dụng cỏc thụng số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2. Thủy ngõn Dung d ịch mẫu: Dung dịch thử hoặc dung dịch trắng chuẩn bị như trên. Acid: Dung dịch a cid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) 515g/l.
19. Dung dịch khử: Dung dịch thiếc (II) clorid 1% trong d ung d ịch acid hydrocloric loóng khụng cú kim loại nặng (TT). Áp dụng cỏc thụng số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2. Bảng 9.4.11.2. Cỏc thụng số kỹ thuật để tiến hành phộp thử As Hg Bước sóng nm 193,7 253,7 Độ rộng khe nm 0,2 0,5 Cường độ đèn mA 10 4 Tốc độ acid ml/phỳt 1,0 1,0 Tốc độ dung dịch khử ml/phỳt 1,0 1,0 Tốc độ dung dịch ml/phỳt 7,0 7,0 mẫu Buồng đo Thạch anh Thạch anh (khụng làm núng) (làm núng) Hiệu chỉnh đường khụng khụng nền Tốc độ khớ nitrogen lớt/phỳt 0,1 0,1
20. 9.4.12. Phosphat Thêm 4 ml thuốc thử sulphomolybdic (TT) vào 100 ml dung dịch đã được chuẩn bị, nếu cần thì trung hoà như chỉ dẫn. Lắc và thêm 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid R1 (TT). Chuẩn bị dung dịch chuẩn trong cùng điều kiện, dùng 2 ml dung dịch phosphat mẫu 5 phần triệu PO4 và 98 ml nước. Sau 10 phút, lấy mỗi dung dịch 20 ml và so sánh màu. Màu trong ống thử phải không được đậm hơn màu trong ống chuẩn. 9.4.13. Sắt Hoà tan một lượng chế phẩm thử quy định trong nước rồi pha loãng với nước tới 10 ml, hoặc lấy 10 ml dung dịch chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận cho vào một ống Nessler. Thêm 2 ml dung dịch acid citric 20% (TT) và 0,1 ml acid mercaptoacetic (TT). Lắc đều, kiềm hoá bằng dung dịch amoniac 10 M (TT) và pha với nước tới 20 ml. Để yên 5 phút. Chuẩn bị một dung dịch màu chuẩn trong cùng điều kiện, dùng 10 ml dung dịch sắt mẫu 1 phần triệu Fe thay cho dung dịch chế phẩm thử. Màu hồng tạo thành trong dung dịch thử không được đậm hơn màu chuẩn. 9.4.14. Sulfat Các dung dịch dùng trong phép thử này phải được chuẩn bị trong nước cất. Thêm 1 ml d ung dịch bari clorid 25% (TT) vào 1,5 ml d ung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4, lắc và để yên 1 phút. Thêm 15 ml dung dịch chế phẩm thử đã được chỉ dẫn trong chuyên luận, hoặc thêm một lượng chế phẩm thử quy định đã hoà tan trong 15 ml n ước và 0,5 ml dung dịch acid acetic 5 M (TT). Để yên 5 phút.

Page 2

YOMEDIA

Amoni Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận. Phương pháp A Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận với 14 ml nước trong một ống nghiệm cú nỳt mài, kiềm hoá nếu cần bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), thêm nước vừa đủ 15 ml. Thêm 0,3 ml dung dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT1), lắc đều rồi để yên 5 phút. So sánh màu tạo thành trong ống thử với màu mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện như dung dịch thử....

22-07-2011 547 34

Download

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2009-2019 TaiLieu.VN. All rights reserved.